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己二酸二辛酯制备方法及步骤

发布时间:2022-06-09

己二酸二辛酯制备方法及步骤如下:
1、树脂预处理
先依次按醋酸浸泡、氢氧化钠浸泡和再次醋酸浸泡的顺序对苯乙烯系大孔型阳离子交换树浸泡,并且在每次浸泡后用去离子水冲洗,具体是:先用质量百分比浓度为3%的盐酸溶液对苯乙烯系大孔型阳离子交换树脂浸泡,其中质量百分比浓度为3%的盐酸溶液与苯乙烯系大孔型阳离子交换树脂的重量比为5∶1,浸泡的时间为150min,浸泡结束后放尽盐酸溶液即放尽酸溶液并且用去离子水冲洗至pH7,
再改用质量百分比浓度为3%的氢氧化钠溶液浸泡,该氢氧化钠溶液与苯乙烯系大孔型阳离子交换树脂的重量比为5∶1,氢氧化钠浸泡的时间为150min,氢氧化钠浸泡结束后放尽氢氧化钠溶液即放尽氢氧化钠,并且再次用去离子水冲洗至pH10,然后再次用质量百分比浓度为3%的盐酸溶液浸泡150min,该盐酸溶液与苯乙烯系大孔型阳离子交换树脂的重量比为5∶1,再次浸泡结束后放尽醋酸并且进而用去离子水冲洗到pH为中性,接着进行过滤,即对树脂过滤,并且除去沾附在树脂表面的水份,得到预处理树脂,本步骤中所述的苯乙烯系大孔型阳离子交换树脂优选使用由中国上海华震科技有限公司生产的并且在本专利申请提出以前在市场广为销售的牌号为D001、HD-8、HD-81或HZ-6等;
2、酯化反应
将乙酸和由步骤A)得到的预处理树脂加入甲苯中,乙酸与预处理树脂的重量比为1∶8,乙酸与甲苯的重量为1∶10,滴加甲酸乙酯,进行恒温单酯化反应,甲酸乙酯与乙酸的摩尔比为2∶1,酯化反应温度为50℃,酯化反应即甲酸乙酯的滴加时间为180min,反应结束后趁热过滤以分开树脂,得到甲苯液,将甲苯液冷却到20℃,过滤得到未反应乙酸,留待下次合成己二酸二辛酯时重复使用,滤液为淡黄色己二酸二辛酯甲苯液,此液(己二酸二辛酯甲苯液)通过水(去离子水)洗除去反应产物甲酸,水洗的水的即去离子水与乙酸的重量比为5∶1,减压浓缩甲苯,浓缩温度为70℃,减压压力为-0.09Mpa,蒸馏得到己二酸二辛酯。总收率96.5%,产品含量GC为99.38%,杂质游离酸GC为0.15%。树脂直接重复使用,溶剂回收套用。

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