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己二酸二辛酯制备步骤

发布时间:2022-05-06

己二酸二辛酯制备步骤如下:
1、己二酸预处理
取原料己二酸加热至80℃后保温45分钟,然后继续升温,在95℃下真空脱水至含水量0.3%以下,真空度0.06MPa,待用;
2、辛醇预处理
取原料辛醇,于-10℃环境中冷冻静置处理50分钟,使用100目过筛2次,取出,使用离心机离心分离,取上层清液,待用;
3、酯化反应
将处理好的己二酸、辛醇按摩尔比1:2置于反应釜中,其中先加入辛醇,升高反应釜温度至90℃,保温10分钟,再加入己二酸,然后使用搅拌机90r/min快速搅拌处理8分钟后,加入1%己二酸质量份数的催化剂,继续加热,加热过程中提高搅拌速度至200r/min;待温度提升至180℃,加入45%己二酸质量份数的带水剂,保温,降低搅拌速度至30r/min,持续反应3小时,得粗品;
4、提纯得成品
将所述粗品经过脱酸、干燥、减压蒸馏后,过滤,得成品;进一步的,所述催化剂,由双对甲苯磺酸、质量分数为98%的浓硫酸按质量比1:12混合后制得;进一步的,所述带水剂,由甲苯、石油醚、乙酸乙酯按质量比30:3:5混合后制得。